臺(tái)式磷酸鹽測(cè)定儀通過(guò)磷酸鹽與鉬酸鹽類顯色試劑(如鉬銻抗試劑、釩鉬黃試劑)的絡(luò)合反應(yīng),結(jié)合光學(xué)檢測(cè)實(shí)現(xiàn)濃度分析,廣泛應(yīng)用于水質(zhì)、土壤浸出液等場(chǎng)景的磷酸鹽檢測(cè)。檢測(cè)過(guò)程中,試劑與磷酸鹽反應(yīng)生成的藍(lán)色或黃色絡(luò)合物易附著在反應(yīng)池、管路內(nèi)壁,長(zhǎng)期積累會(huì)導(dǎo)致光路遮擋、試劑交叉污染,引發(fā)檢測(cè)數(shù)據(jù)漂移。常規(guī)清洗需針對(duì)儀器核心模塊,按 “日常維護(hù) - 定期深度清潔 - 特殊處理” 的邏輯操作,確保無(wú)殘留、無(wú)腐蝕,以下詳細(xì)闡述具體方法。 一、日常檢測(cè)后的基礎(chǔ)清潔 日常清潔需在每次檢測(cè)完成后立即開展,重點(diǎn)清除新鮮殘留,避免污染物固化。首先,反應(yīng)池與比色皿清潔:檢測(cè)結(jié)束后,立即倒空反應(yīng)池內(nèi)的反應(yīng)液,用無(wú)離子水沖洗反應(yīng)池內(nèi)壁 3-5 次(每次沖洗后充分瀝干),若使用可拆卸比色皿,需將其取出,用無(wú)離子水浸泡 5 分鐘后,用軟毛刷輕輕刷洗內(nèi)壁(避免劃傷透光面),再用無(wú)塵布蘸取無(wú)水酒精擦拭外壁(去除水漬、指紋,防止影響透光),晾干后放回原位;若為集成式反應(yīng)池,需通過(guò)儀器 “清洗模式”,讓無(wú)離子水自動(dòng)循環(huán)沖洗反應(yīng)池與連接管路 2-3 次(每次循環(huán) 1-2 分鐘),確保殘留試劑完全排出。 其次,進(jìn)樣管路與試劑管路清潔:?jiǎn)?dòng)儀器的 “管路清洗” 功能,選擇 “水樣管路清洗”,讓無(wú)離子水以設(shè)定流量(通常 5-10mL/min)流經(jīng)進(jìn)樣管路、采樣泵,持續(xù) 2 分鐘,清除管路內(nèi)殘留的水樣與未反應(yīng)試劑;切換至 “試劑管路清洗”,用無(wú)離子水分別沖洗顯色劑、緩沖液、還原劑對(duì)應(yīng)的管路(每條管路沖洗 1.5 分鐘),避免不同試劑交叉污染;清洗完成后,啟動(dòng) “管路排空” 功能,排出管路內(nèi)積水(防止低溫結(jié)冰或微生物滋生),尤其在儀器閑置超過(guò) 24 小時(shí)時(shí),需確保管路完全干燥。 此外,儀器外部清潔不可忽視:用濕布擦拭儀器主機(jī)外殼(避開接口、按鍵),去除表面灰塵、試劑濺落痕跡;清潔樣品臺(tái)與試劑擺放區(qū),若有試劑滴落,需用蘸取無(wú)離子水的紙巾擦拭干凈,再用干紙巾擦干,防止試劑殘留腐蝕臺(tái)面或滲入儀器內(nèi)部。 二、定期深度清洗(每周 1 次) 定期清洗需針對(duì)長(zhǎng)期積累的頑固殘留(如絡(luò)合物結(jié)垢、生物膜),每 7 天開展 1 次,確保模塊性能穩(wěn)定。首先,反應(yīng)池深度清潔:倒空反應(yīng)池后,配制 5%-10% 的稀硝酸溶液(或儀器專用反應(yīng)池清潔劑),倒入反應(yīng)池至容積的 2/3,浸泡 15-20 分鐘(期間每隔 5 分鐘輕輕晃動(dòng)反應(yīng)池,增強(qiáng)清潔效果),稀硝酸可溶解磷酸鹽絡(luò)合物殘留的金屬鹽(如鉬酸鹽沉淀);浸泡后倒出清潔劑,用無(wú)離子水反復(fù)沖洗反應(yīng)池至 pH 中性(用 pH 試紙檢測(cè)沖洗液,pH 6-8 為合格),最后用氮?dú)饣驂嚎s空氣吹干反應(yīng)池內(nèi)壁(避免水漬殘留形成水垢)。 其次,光學(xué)組件清潔:打開儀器光學(xué)檢測(cè)單元的防護(hù)蓋,用無(wú)塵布蘸取專用光學(xué)清潔劑(或稀釋 10 倍的無(wú)水酒精),輕輕擦拭光源鏡頭、檢測(cè)器鏡頭(僅擦拭表面灰塵與污漬,避免用力摩擦導(dǎo)致劃痕);若鏡頭表面有頑固結(jié)垢(如黃褐色鉬酸鹽殘留),需用棉簽蘸取少量稀硝酸溶液(濃度≤5%)輕輕點(diǎn)擦,立即用無(wú)離子水棉簽擦拭干凈,再用干棉簽吸干水分,確保光路通透無(wú)遮擋;清潔后關(guān)閉防護(hù)蓋,啟動(dòng)儀器 “光路自檢”,驗(yàn)證光強(qiáng)是否恢復(fù)至校準(zhǔn)值的 90% 以上,若未達(dá)標(biāo)需重復(fù)清潔。 最后,試劑泵與閥門清潔:拆卸試劑泵的泵管(記錄安裝方向,避免裝反),用無(wú)離子水浸泡泵管 10 分鐘,輕輕揉搓去除內(nèi)壁附著的試劑殘留,晾干后重新安裝;檢查進(jìn)樣閥、試劑切換閥的閥芯,若有白色結(jié)晶(試劑析出物),用棉簽蘸取無(wú)離子水擦拭閥芯表面,再滴加 1-2 滴儀器專用潤(rùn)滑劑(增強(qiáng)密封性,防止磨損),確保閥門切換順暢無(wú)卡滯。 三、特殊污染的針對(duì)性處理 當(dāng)儀器出現(xiàn)檢測(cè)值異常偏高、空白吸光度驟升時(shí),需排查特殊污染并針對(duì)性處理。首先,生物膜污染處理:若水樣含較多有機(jī)物(如污水、養(yǎng)殖水),長(zhǎng)期檢測(cè)后管路與反應(yīng)池內(nèi)壁易滋生生物膜(呈黏滑狀),需配制 0.5% 的次氯酸鈉溶液,通過(guò) “管路循環(huán)” 功能讓溶液流經(jīng)進(jìn)樣管路、反應(yīng)池,浸泡 30 分鐘(次氯酸鈉可氧化生物膜),浸泡后用無(wú)離子水徹底沖洗管路與反應(yīng)池(至少 5 次),直至無(wú)氯味,最后用硫代硫酸鈉溶液(0.1mol/L)沖洗 1 次,中和殘留的次氯酸鈉,避免其干擾后續(xù)顯色反應(yīng)。 其次,重度結(jié)垢處理:若反應(yīng)池或管路內(nèi)壁出現(xiàn)黃褐色、白色硬垢(長(zhǎng)期未清潔導(dǎo)致絡(luò)合物固化),需配制 10% 的檸檬酸溶液(或氨基磺酸溶液),倒入反應(yīng)池浸泡 30-40 分鐘(期間用軟塑料刷輕輕刮除結(jié)垢邊緣,加速溶解),對(duì)于管路內(nèi)的結(jié)垢,需將檸檬酸溶液注入管路,靜置 20 分鐘后,用注射器反復(fù)推注溶液(增強(qiáng)沖刷力),溶解后用無(wú)離子水沖洗至中性;處理重度結(jié)垢后,需重新進(jìn)行儀器校準(zhǔn),確保檢測(cè)精度恢復(fù)。 此外,試劑交叉污染處理:若誤將不同類型試劑(如鉬銻抗試劑與釩鉬黃試劑)混入管路,需立即用無(wú)離子水沖洗受污染管路 10 分鐘,再用對(duì)應(yīng)試劑的稀釋液(1:100)沖洗 1 分鐘(平衡管路內(nèi)壁吸附性),最后用無(wú)離子水再次沖洗,避免不同試劑反應(yīng)生成沉淀堵塞管路。 四、清洗注意事項(xiàng) 清洗過(guò)程需規(guī)避操作風(fēng)險(xiǎn),防止儀器損壞或影響精度。首先,試劑選擇與濃度控制:嚴(yán)禁使用強(qiáng)腐蝕性試劑(如濃鹽酸、氫氧化鈉溶液)清洗反應(yīng)池與光學(xué)組件,避免腐蝕材質(zhì)(如聚四氟乙烯反應(yīng)池、石英鏡頭);清潔劑濃度需嚴(yán)格按推薦值配制,過(guò)高易殘留腐蝕部件,過(guò)低則清潔效果不足。其次,操作規(guī)范:清潔光學(xué)鏡頭時(shí)需斷電操作,避免液體滲入電路;拆卸部件(如泵管、比色皿)時(shí)需輕拿輕放,記錄安裝位置與方向,防止裝反導(dǎo)致功能失效;清洗后需確保所有部件完全干燥,再啟動(dòng)儀器,避免短路或試劑稀釋。最后,記錄與驗(yàn)證:每次清洗需記錄清洗時(shí)間、模塊、清潔劑類型,清洗后用空白樣檢測(cè)吸光度(空白吸光度需≤0.02Abs),用標(biāo)準(zhǔn)磷酸鹽溶液(如 1mg/L)驗(yàn)證檢測(cè)值偏差(偏差≤±5% 為合格),確保清洗效果達(dá)標(biāo)。 綜上,臺(tái)式磷酸鹽測(cè)定儀的常規(guī)清洗需結(jié)合污染物特性與模塊材質(zhì),日常清潔防殘留、定期清洗除結(jié)垢、特殊處理解難題。規(guī)范的清洗操作可延長(zhǎng)儀器壽命,維持檢測(cè)精度,為磷酸鹽濃度分析提供穩(wěn)定、可靠的數(shù)據(jù)支撐。
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