臺(tái)式重金屬鐵測(cè)定儀測(cè)量前的樣品預(yù)處理是確保檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，通過(guò)去除干擾物質(zhì)、轉(zhuǎn)化鐵元素形態(tài)，使樣品滿足儀器檢測(cè)要求，為后續(xù)分析提供穩(wěn)定可靠的待測(cè)溶液。預(yù)處理過(guò)程需遵循標(biāo)準(zhǔn)化流程，涵蓋樣品采集、保存、消解、凈化等多個(gè)環(huán)節(jié)，每個(gè)步驟的操作規(guī)范直接影響最終測(cè)量精度。

一、樣品采集環(huán)節(jié)

樣品采集環(huán)節(jié)需注重代表性與無(wú)污染，采集工具應(yīng)選用聚乙烯或石英材質(zhì)容器，避免使用金屬容器導(dǎo)致樣品污染。采集時(shí)需讓水樣緩慢流入容器，避免劇烈攪動(dòng)引入氣泡或懸浮顆粒物，同時(shí)確保采集量滿足預(yù)處理與重復(fù)測(cè)定需求，通常不少于 500 毫升。采集完成后需立即密封容器，標(biāo)注采樣時(shí)間、地點(diǎn)及編號(hào)，為后續(xù)追溯提供依據(jù)。

二、樣品保存要求

樣品保存需抑制微生物活動(dòng)與化學(xué)變化，采集后的樣品應(yīng)在 4℃左右低溫避光保存，防止鐵元素形態(tài)因溫度變化發(fā)生轉(zhuǎn)化。對(duì)于高濁度或含大量有機(jī)物的樣品，需加入適量硝酸調(diào)節(jié) pH 值至 1-2，抑制微生物繁殖對(duì)鐵元素測(cè)定的干擾。保存時(shí)間應(yīng)嚴(yán)格控制在規(guī)定范圍內(nèi)，通常不超過(guò) 7 天，避免長(zhǎng)期存放導(dǎo)致鐵元素吸附或沉淀，影響測(cè)定結(jié)果。

三、消解處理

消解處理是樣品預(yù)處理的核心步驟，目的是將各種形態(tài)的鐵轉(zhuǎn)化為可測(cè)定的離子形態(tài)。根據(jù)樣品基質(zhì)特性選擇適宜的消解方法，常用酸消解法需加入硝酸、高氯酸等混合酸，在加熱條件下破壞樣品中的有機(jī)物與懸浮顆粒物。消解過(guò)程需控制加熱溫度與時(shí)間，避免因溫度過(guò)高導(dǎo)致鐵元素?fù)]發(fā)損失，同時(shí)確保消解完全，溶液呈現(xiàn)澄清狀態(tài)。對(duì)于難消解的樣品，可采用微波消解法，通過(guò)高壓環(huán)境加速消解反應(yīng)，提高處理效率。

四、消解后的凈化處理

消解后的凈化處理可進(jìn)一步去除干擾物質(zhì)。將冷卻后的消解液用去離子水稀釋至規(guī)定體積，通過(guò)定性濾紙或 0.45 微米濾膜過(guò)濾，去除未完全消解的顆粒物與沉淀，避免堵塞儀器管路或影響顯色反應(yīng)。過(guò)濾時(shí)需確保濾液澄清透明，若仍有渾濁需重新過(guò)濾或再次消解。過(guò)濾后的樣品需轉(zhuǎn)移至潔凈容器中，標(biāo)記清楚與原樣品的對(duì)應(yīng)關(guān)系，防止混淆。

五、預(yù)處理后樣品測(cè)定

預(yù)處理后的樣品需及時(shí)進(jìn)行測(cè)定，若無(wú)法立即分析，需在 24 小時(shí)內(nèi)完成檢測(cè)，避免溶液中的鐵元素發(fā)生氧化或吸附。整個(gè)預(yù)處理過(guò)程需嚴(yán)格遵守操作規(guī)范，使用符合標(biāo)準(zhǔn)的試劑與器皿，同時(shí)進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)，扣除環(huán)境與試劑帶來(lái)的干擾，確保測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性與可靠性。通過(guò)系統(tǒng)化的樣品預(yù)處理，可有效消除基質(zhì)干擾，為臺(tái)式重金屬鐵測(cè)定儀提供穩(wěn)定的待測(cè)樣品，保障檢測(cè)數(shù)據(jù)的科學(xué)性與有效性。